手持式土壤重金屬分析儀的工作原理基于X射線熒光(XRF)，商業(yè)化發(fā)展歷程先后歷經(jīng)了X光源從輻射源到迷你X射線光管，探測(cè)器從Si-Pin到硅漂移SDD的更迭。經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展，如今市場(chǎng)上呈現(xiàn)多種設(shè)計(jì)精良、智能化的儀器品牌和型號(hào)。從業(yè)者已體會(huì)到了手持XRF分析儀帶來(lái)的顯著優(yōu)勢(shì)，如全元素?cái)?shù)據(jù)實(shí)時(shí)獲取，無(wú)需將樣品轉(zhuǎn)移至實(shí)驗(yàn)室、測(cè)試時(shí)間短1至2分鐘，無(wú)需長(zhǎng)時(shí)間等待測(cè)試結(jié)果、測(cè)試方法不會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生破壞性、無(wú)需特別的樣品前處理等。本文以易諾科技奧林巴斯手持式土壤重金屬為例，介紹其準(zhǔn)確性問(wèn)題？
想了解如何看待手持儀器的測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性之前，就必須清楚哪些因素會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。
1.儀器校準(zhǔn)：儀器出廠前，都會(huì)預(yù)裝一套基本參數(shù)法(FP)，但它并不一定適用于所有的基體材質(zhì)，所以必須依據(jù)實(shí)際測(cè)試情況，選用相應(yīng)的標(biāo)樣進(jìn)行校準(zhǔn)；
2. 能量校準(zhǔn)：目前主流探測(cè)器為硅漂移SDD，通常使用幾個(gè)小時(shí)后，就需要進(jìn)行能量校準(zhǔn)，以確保元素譜峰指認(rèn)的準(zhǔn)確性。如果儀器每次測(cè)試前都能進(jìn)行自動(dòng)校準(zhǔn)，那將能進(jìn)一步確保這一特性；
3.儀器Kapton膜、Mylar膜和PE塑料袋：在使用手持XRF分析儀時(shí)，用戶可以直接對(duì)土壤測(cè)試，可以將土樣入Mylar膜的樣品杯中再進(jìn)行測(cè)試，也可以將土樣裝入PE塑料袋內(nèi)再進(jìn)行測(cè)試。它們的厚度通常為6μm、6μm和50μm，對(duì)X熒光信號(hào)多少會(huì)有吸收，需要進(jìn)行修正。
4. 測(cè)試時(shí)間：理論上，延長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間會(huì)導(dǎo)致更低的檢出限LOD以及相對(duì)偏差RSD值。實(shí)際上，測(cè)試時(shí)間的長(zhǎng)短完全依賴于待測(cè)元素及含量；
5.樣品顆粒大小：手持XRF分析儀的檢測(cè)窗口非常小，約2cm2，所以要確保均一成分的樣品檢測(cè)區(qū)域。如果有大顆粒在這個(gè)區(qū)域，那測(cè)試結(jié)果是不可信的。目前關(guān)于手持XRF分析儀的法規(guī)是US EPA 6200，其中就建議樣品顆粒大小保持250μm以下；
6. 樣品深度：如果用樣品杯裝土樣，進(jìn)行測(cè)試，建議將樣品杯裝滿(約5g)；
7.樣品含水量：樣品中含水量的增加，會(huì)直接導(dǎo)致元素測(cè)試結(jié)果的減小。一般來(lái)說(shuō)，低Z元素受水含量的影響要遠(yuǎn)大于高Z元素，因?yàn)榍罢咴氐碾娮咏Y(jié)合能比較低。
以上影響因素，在進(jìn)行測(cè)試時(shí)需要全面考慮，只有這樣才能對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行合理評(píng)價(jià)。目前國(guó)內(nèi)還未有對(duì)手持XRF分析儀的使用規(guī)程及測(cè)試性能的全面評(píng)估的報(bào)告，所以不能片面地對(duì)儀器的測(cè)試結(jié)果下結(jié)論。